紡織品中余氯、甲醛、pH值的快速檢測方法

來(lái)源：http://www.thesierramadre.com/ 作者：余氯檢測儀 時(shí)間：2018-08-01

　　1 項目的背景和意義

　　紡織品加工是蒼南縣傳統產(chǎn)業(yè)，再生紡織業(yè)是蒼南的重點(diǎn)傳統產(chǎn)業(yè)之一。20世紀90年代，氣流紡紗技術(shù)的引進(jìn)促進(jìn)了該產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，目前已形成服裝下腳料、廢布角料收購、開(kāi)花、氣流紡紗、拖把和寵物飾品等產(chǎn)品生產(chǎn)的較完整產(chǎn)業(yè)鏈。蒼南縣再生紡織業(yè)有20多萬(wàn)從業(yè)人員，有900家生產(chǎn)企業(yè)，工業(yè)年產(chǎn)值高;在全國產(chǎn)量份額占80%以上，主要在蒼南縣宜山、錢(qián)庫兩地生產(chǎn)。隨著(zhù)全國廢舊紡織品綜合利用試點(diǎn)基地落戶(hù)蒼南縣，“支持廢舊紡織品循環(huán)利用”已被寫(xiě)入“中國紡織工業(yè)‘十二五’規劃(2011～2015年)”;紡織品行業(yè)貌似看到了發(fā)展的“春天”，一時(shí)間如春筍般急劇增加，隨之而來(lái)的便是更多的安全隱患。企業(yè)產(chǎn)業(yè)層次低、噪聲與粉塵污染、消防與生產(chǎn)安全隱患、企業(yè)違章化學(xué)試劑褪色等問(wèn)題日漸嚴重，一些企業(yè)違法利用硫酸、高氯酸、次氯酸進(jìn)行廢舊紡織品褪色，造成生態(tài)環(huán)境嚴重污染，并且使得生產(chǎn)的再加工纖維及其制品氯離子、硫酸根離子、pH值等指標嚴重超標，可能威脅著(zhù)人們身體健康。如何以科技為先導來(lái)加快蒼南縣廢舊紡織品綜合利用的發(fā)展方向，采用先進(jìn)技術(shù)，生產(chǎn)出合格產(chǎn)品?如何通過(guò)快速技術(shù)監管并形成震懾力?這就需要我們走出實(shí)驗室，利用快速檢測手段進(jìn)行監管。本科研“紡織品中余氯、甲醛、pH值的快速檢測方法研究與應用”具有很大的現實(shí)意義。項目研究后，對支持浙江地區“廢舊紡織品循環(huán)利用”，打擊用次氯酸、硫酸等非法退色工藝生產(chǎn)再加工纖維是一個(gè)很好的方式?，F場(chǎng)快速檢測形成較大的威懾力，可為紡織產(chǎn)品技術(shù)執法提供技術(shù)支撐。

　　2 國內外研究現狀和發(fā)展趨勢

　　目前，國內外都已有較為完善紡織品檢測標準體系，但對快速檢測方法的研究不多，一般有定性的試劑盒法、比色法等，但水平不高、方法五花八門(mén)。這些快速方法一定范圍內的應用是因為快速、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，但存在假陽(yáng)性、回收率低等缺點(diǎn)?，F在，國內缺乏定量檢測快速檢測儀，對快速檢測儀器研究國內也較少。

　　3 項目研究?jì)热菁邦A期目標

　　科研選取紡織品3種安全性能指標，也是各級監督抽查中不合格率較高的參數――余氯、甲醛、pH值作為研究的對象。

　　科研成果：

　　第一，聯(lián)合研發(fā)一臺基于比色法的快速檢測儀。本項目通過(guò)對紡織品中擬設立的3種有害物質(zhì)的快速檢測研究與探討，通過(guò)比對定性檢測、國家標準檢測方法與開(kāi)發(fā)的快速檢測儀比對與驗證;把要檢測的3種參數納入到同一臺快速檢測儀中。

　　第二，發(fā)表技術(shù)論文一篇。

　　第三，編寫(xiě)快速檢測的作業(yè)指導書(shū)一份。

　　項目預期目標：通過(guò)本科研項目成果可以配合蒼南縣質(zhì)監局對紡織品的技術(shù)執法監督檢查，為技術(shù)執法提供依據。按日常監管頻次測算每年需檢測300批次;每批次快速檢測成本大約50元，而實(shí)驗室內國標或地標檢驗每批約200元;每年可為政府節約執法檢驗成本產(chǎn)生的費用4.5萬(wàn)元。在蒼南縣紡織品行業(yè)開(kāi)展快速檢測技術(shù)執法，較以前執法效率將提高5倍，產(chǎn)生較大的執法效果。蒼南縣紡織品企業(yè)可采用本科研成果對原材料及成品進(jìn)行快速檢測，以達到最終產(chǎn)品質(zhì)量安全。

　　4 研究方案

　　4.1 樣品前處理

　　樣品前處理，pH值、甲醛國標樣品水萃取業(yè)的制備需要在振動(dòng)器上振蕩萃取2小時(shí)，顯然在快速檢測為不可取的舉措，課題組提出運用超聲波快速制備檢測液的想法，并通過(guò)實(shí)驗給予證實(shí)這一方法的可行性。最終確定了5min作為超聲萃取的最佳時(shí)間。

　　4.2 檢測方法的建立

　　4.3 最低檢測限的建立

　　確立最低檢測限：選擇典型樣品對氯離子、甲醛進(jìn)行加標試驗(共15批次)：

　　由表3可見(jiàn)，除pH無(wú)法比對外，甲醛、余氯最低檢測限都能和相應的國標(行標)檢出限接近。

　　最后確定的儀器檢測范圍：甲醛(10～200mg/kg)、pH值(8.0～11.0)、余氯(0.05～10mg/kg)。

　　4.4 三種檢測方法的比較

　　選取了針織內衣與再加工纖維進(jìn)行了比對試驗，結果如下：

　　由此可見(jiàn)，儀器的檢出值跟國標檢出值相接近，說(shuō)明本儀器檢出數據真實(shí)可靠。

　　4.5 檢測時(shí)間的比較：含樣品前處理

　　檢測時(shí)間是考量一種儀器的重要指標，本科研對方法的檢測時(shí)間進(jìn)行了比較。

　　一般，儀器法所用時(shí)間明顯優(yōu)于國標法。能與試劑盒定性相媲美?？焖贆z測儀器法檢測為國標法的1/10左右。

　　4.6 合作供應商的選定

　　項目組通過(guò)前期的調研，選取了廈門(mén)斯坦道科學(xué)儀器股份有限公司等4家企業(yè)作為儀器研發(fā)供應商參選單位，最終確定了廈門(mén)斯坦道科學(xué)儀器股份有限公司作為合作研發(fā)單位。研發(fā)的儀器由比色池、超高亮度發(fā)光二極管光源、高靈敏度集成光電池、微處理器、全漢字大屏幕液晶屏、嵌入式微型熱敏打印機構成，可直接在大屏幕液晶屏上顯示出被測樣品中相關(guān)指標的含量，并打印出分析結果，還可以通過(guò)短訊形式或計算機接口將數據傳輸到“終端數據庫”進(jìn)行分析。研發(fā)的儀器相關(guān)技術(shù)指標：樣品處理時(shí)間：1～15min;檢測時(shí)間：1～6min;檢測方法：國標改進(jìn)方法;測量精確度：±9%FS;重復性：RSD≤2.0%。

　　5 進(jìn)一步研究的建議

　　(1)考慮通過(guò)增加比色皿的寬度，提高檢測結果的靈敏度;(2)繼續探討樣品處理方案，提高檢測的準確性;(3)設計儀器體積盡量小的空間，便于攜帶;(4)各參數同時(shí)一次完成檢測的研究;(5)到2018年完全建立蒼南縣食品、紡織品、印刷品等重點(diǎn)產(chǎn)品的快速檢測，為市場(chǎng)監管部門(mén)技術(shù)執法提供技術(shù)支撐。

　　6 應用情況

　　2014年11月4日，蒼南縣質(zhì)監局組織了稽查大隊、金鄉質(zhì)監所、質(zhì)檢院人員在蒼南宜山溫州寶派服飾有限公司等進(jìn)行了紡織品技術(shù)執法，現場(chǎng)抽取了棉紗、布料等12個(gè)樣本，進(jìn)行了pH值、甲醛、余氯的檢測。

　　2015年3月30日，蒼南縣質(zhì)監局組織了相關(guān)人員在望里鎮對針織內衣、再加工纖維產(chǎn)品進(jìn)行了32個(gè)批次量的技術(shù)現場(chǎng)檢測執法，取得較好的結果。本科研設立的3個(gè)參數檢測費用每批次大概10元，而對應的國標檢測需要185元每批次，每批次可節約檢驗費175元。經(jīng)調研，現在蒼南一些較大的服裝廠(chǎng)對布料原料檢測需求較大，主要為pH值、甲醛、余氯、拉力、伸收率指標。本科研建立的這三個(gè)指標能有效解決這一問(wèn)題。

　　7 結語(yǔ)

　　本科研建立了用超聲波快速提取萃取液，研發(fā)一套基于比色法的對紡織品中3種有毒有害物質(zhì)的定量檢測快速檢儀，方法結果可信、可靠，能應用于廣大紡織企業(yè)的出產(chǎn)快速檢測及市場(chǎng)監督部門(mén)的技術(shù)執法檢驗，社會(huì )效益較大。

　　參考文獻

　　[1] 余氯含量測試方法(水萃取法)(DB 33/706-2008)[S].

　　[2] 紡織品 水萃取液PH的測定(GB/T 7573-2009)[S].

　　[3] 紡織品 甲醛的測定 第1部分：游離和水解的甲醛(水萃取法)(GB/T 2912.1-2009)[S].

　　[4] 國家紡織品基本安全技術(shù)規范(GB 18401-2010)[S].

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