水質(zhì)COD測定過(guò)程中幾個(gè)常見(jiàn)問(wèn)題

來(lái)源：http://www.thesierramadre.com/ 作者：余氯檢測儀 時(shí)間：2018-08-03

　　前言

　　COD作為一種指示，水質(zhì)中有機物相對含量多少的指標，COD測量在水質(zhì)污染指示中，起著(zhù)至關(guān)重要的作用，但化學(xué)需氧量測量過(guò)程中，如果沒(méi)有適當的控制因素，很容易影響到它們的指示的結果。傳統的測量方法為回流滴定法，有許多不足之處，科研工作者們還在不斷的探尋更為優(yōu)質(zhì)的辦法。

　　一、樣品的預處理

　　在一般情況下，水質(zhì)經(jīng)排水裝置排出后都含有油量，而且各種不同的設備裝置中含油量也不同，研究發(fā)現COD值偏高的主要因素是水樣中含油量導致的，并且在兩者之間存在有正相關(guān)系。如果水樣樣品中含乳化油和懸浮物，并在回流過(guò)程中顯著(zhù)地除去了雜質(zhì)，那么使用傳統的回流滴定法更加合適。如果需要采用分光光度法去除雜質(zhì)，必須先對樣品進(jìn)行預處理。這樣在實(shí)踐中才可以根據水質(zhì)氨氮分析(分光光度法)中水樣的預處理方法，對于絮凝劑劑量問(wèn)題都可以按照實(shí)際情況進(jìn)行調試。

　　二、 取樣的影響

　　在實(shí)驗過(guò)程中，采取正確的方法能提升該任務(wù)的采樣測量結果的準確性。 因為污水檢測所采的樣品，水質(zhì)不均勻，會(huì )影響測定結果。因取樣口離液面油很近，合成油或從端口優(yōu)先和其它雜質(zhì)的固體混合，所以避免取樣時(shí)人為的混入油或漂浮物等雜質(zhì)。在正常情況下不過(guò)濾樣品。需要特別注意以下幾點(diǎn)：首先，水的波動(dòng)十足。采樣前需要充分搖晃震蕩，使得懸浮液足夠分散達到取樣的標準。值得注意的是，在充分震蕩均勻后以最快的速度取樣和分析，且不能太少，若樣本分量不足，污水中的高氧消耗的非常小的顆?；蚋叩姆植疾痪鶆蚨丈?，導致與實(shí)際測量結果有偏差。實(shí)際操作中建議樣品量為20ML。如果樣品中的COD值比較大，可以先稀釋然后再取樣20ML進(jìn)行測定。

　　三、加熱條件的影響

　　COD值用重鉻酸鉀法測定時(shí)，在加入反應物后，將液體搖動(dòng)均勻后放置在加熱器回流。溫度對于測量的結果影響比較大，當在低溫時(shí)，出現不完全反應，當然結果值會(huì )比預期的低。高溫時(shí)，振動(dòng)也可能導致高的結果。應在沸水樣品的穩定狀態(tài)中來(lái)進(jìn)行消化過(guò)程。必須從煮沸開(kāi)始計算時(shí)間，并且每個(gè)樣品的沸騰時(shí)間都要一一記錄，確保它們完全消解。

　　四、消除氯離子干擾

　　在COD的測定過(guò)程中，當水中含有還原性的無(wú)機物，這些無(wú)機物極易被強氧化劑氧化時(shí)，其實(shí)際的測量結果與理論值有一定的偏差。另一方面，重鉻酸鹽氧化和催化劑AgSO4與水中氯離子的化學(xué)反應所產(chǎn)生的沉淀同樣會(huì )影響到COD的測定結果。鑒于此，清除水中的氯離子再進(jìn)行測定實(shí)驗顯得十分必要。這里有多種方式來(lái)消除氯離子的干擾。

　　1.HgSO4絡(luò )合法

　　研究發(fā)現，在測量化學(xué)需氧量水樣品過(guò)程中，以便防止氯化物離子對水樣的COD測定的影響，通常使用的試劑HgSO4隱藏氯離子，而HgSO4是含有劇毒的試劑，因此為了進(jìn)一步實(shí)現環(huán)境的保護，減少對環(huán)境破壞，有學(xué)者已經(jīng)提出了根據COD值與氯離子的回歸曲線(xiàn)來(lái)估計COD值的大小。主要步驟：首先，可根據不同濃度的CL-1的對應的COD值來(lái)創(chuàng )立相對應關(guān)系的回歸曲線(xiàn)。在測量時(shí)，先使用滴定的方法來(lái)校準測試Cl-1濃度，然后根據繪制的回歸曲線(xiàn)的基礎上，來(lái)得出COD [CL-1]的值，然后使用標準方法對水樣報告值中的COD進(jìn)行測定，在整個(gè)過(guò)程中必須要小心，不要添加硫酸汞，因為溶液中加入后，硫酸汞水樣中的CL-1可以很容易地被掩蔽，為了確保試驗操作順利進(jìn)行，也不能添加硫酸銀，硫酸銀與Cl-1反應形成不可逆的不溶性的氯化銀，然后將得到的這個(gè)數值與先前獲得的COD [CL-1]值的值之間的差，就是COD的值(在沒(méi)有CL-1的影響下)。然而，這個(gè)方法不錯，但它的應用不是非常實(shí)用，因為之后在測量過(guò)程中，如果沒(méi)有硫酸銀催化劑的催化，CL-1和水樣的氧化將無(wú)法實(shí)現，若要采用這種方法，我們需要采用不同的催化劑，也能確保新催化劑進(jìn)行操作的過(guò)程中和CL-1在各個(gè)階段中是沒(méi)有化學(xué)反應存在的。

　　2.Cl2校正法

　　Cl2校正法現如今已經(jīng)制定出了行業(yè)的標準(HJ/T 70-2001)，其測定結果的準確度較高，這種方法適用于污水(高氯廢水)中COD的測定。由于操作過(guò)程使用的Cl2測定多了一次，且耗時(shí)比較長(cháng)，這個(gè)過(guò)程是比較繁瑣的。

　　3.AgNO3沉淀法

　　當使用硝酸銀(AgNO3)沉淀的方法中，當在有懸浮物的水樣中進(jìn)行測試，生成的氯化銀沉淀會(huì )與之共沉淀和絮凝，沉淀物被除去從而使得測量出來(lái)的結果偏低。此外，除去銀離子沉淀，剩余的硝酸根(NO3-)相當于硝酸(HNO3)，而導致的測量結果比使用硫酸汞(HgSO4)的測量結果的值較低。在操作的過(guò)程中使用了成本昂貴的銀鹽，但可以在使用后進(jìn)行回收再利用的方法解決。

　　4.標準曲線(xiàn)法

　　標準曲線(xiàn)法是不需要添加硫酸汞，但是由于操作員的不同而所使用的實(shí)驗條件也各不相同，從而導致氯氧化的程度大相徑庭，所以需要在實(shí)驗前，每次重繪標準曲線(xiàn)，并且難以供他人使用，而該過(guò)程更為復雜。

　　5.密封消解法

　　在密閉容器中進(jìn)行密封消解的方法是密封消解法，并且當氧化氯氣為CL2達到平衡之后，然后使用一些掩蔽劑。與標準的方法相比，具有很短的時(shí)間，精密度和準確度的結果也比較高，可以有效地對高氯廢水進(jìn)行測定。因為此過(guò)程是在一個(gè)封閉環(huán)境中進(jìn)行消解，也很難掌控消解的進(jìn)度，而且此實(shí)驗操作的過(guò)程中，對于安全問(wèn)題需要得到更多的關(guān)注和重視。

　　6.疊加法

　　通過(guò)分析了污水處理廠(chǎng)的高氯水樣品，提出一種測定COD值的疊加法。此方法使過(guò)濾和非過(guò)濾的水樣品被分成兩部分，分別用標準的曲線(xiàn)校正方法和標準化的國家方法測定，換言之COD值是兩者的總和。這種方法比較適合用于測定含懸浮物的高氯廢水COD值，其結果的精確性和可靠性較高。

　　五、結語(yǔ)

　　總體來(lái)說(shuō)，COD測量能夠有效地衡量廢水中的有機污染，在水質(zhì)監測領(lǐng)域發(fā)揮了不可磨滅重要作用。分光光度法、重鉻酸鹽法等是水質(zhì)COD測定方法，而在實(shí)際的測量中，每種方法都有它的優(yōu)越性和局限性，所以，通過(guò)對不同水質(zhì)的特點(diǎn)分析，選擇合適的COD測定方法，方能得到較為準確的測定結果。將多種不同的COD測定方法交叉使用來(lái)進(jìn)行測定是目前科研人員主要的研究方向。相信在不久的將來(lái)，人們對于水質(zhì)的測量會(huì )取得更大的成就。

　　參考文獻

　　[1] 于娟.水質(zhì)COD測定過(guò)程中常見(jiàn)問(wèn)題的分析[J].新疆石油天然氣，2010(4).

　　[2] 王新明.重鉻酸鉀法測定廢水中COD的方法研究[J].硅谷，2010(9).

　　[3] 溫淑瑤，馬占青，高曉飛，王曉嵐.重鉻酸鉀法測定COD存在問(wèn)題及改進(jìn)研究進(jìn)展[J].實(shí)驗技術(shù)與管理，2010(1).

　　[4] 葉曉新，郭利群.COD測定中氯離子干擾消除方法的探討[J].環(huán)境科學(xué)導刊，2011(5).

　　[5] 黃敬嵩.COD測定中氯離子干擾的消除方法探討[J].福建分析測試，2008(2).

　　[6] 運如艷.疊加法測定污水處理廠(chǎng)高氯出水水樣的COD[J].中國給水排水，2009(4).

　　[7] 朱靜.水質(zhì)COD測定過(guò)程中常見(jiàn)問(wèn)題研究分析[J].科技傳播，2012(05).

——本文由豐臨科技整理發(fā)布，內容供參考，如有侵權，請聯(lián)系刪除，謝謝！上海豐臨科技有限公司為你提供濁度儀(濁度計)、在線(xiàn)濁度儀、余氯儀、余氯分析儀、工業(yè)在線(xiàn)pH計、cod測定儀、pH計等多種水質(zhì)檢測儀，水質(zhì)分析儀，歡迎您前來(lái)選購，豐臨科技竭誠為您服務(wù)！