實(shí)驗室儀器期間核查作業(yè)指導書(shū)

來(lái)源：http://www.thesierramadre.com/ 作者：余氯檢測儀 時(shí)間：2019-03-19

　　實(shí)驗室儀器期間核查作業(yè)指導書(shū)

　　1、目的

　　對檢測用設備在兩次檢定之間的技術(shù)指標進(jìn)行期間核查以保持設備校準狀態(tài)的可信度，確保檢測結果準確可靠。

　　2、適用范圍

　　本中心主要或重要檢測儀器設備、現場(chǎng)檢測儀器設備的期間核查。

　　3、職責

　　3.1質(zhì)量負責人負責編制年度期間核查計劃。

　　3.2項目負責人具體實(shí)施期間核查，檢測室負責人負責對核查結果進(jìn)行確認。

　　3.3質(zhì)量監督員負責督促完成期間核查計劃。

　　4、期間核查時(shí)機

　　儀器的期間核查時(shí)間間隔一般在儀器的檢定或校準周期內進(jìn)行1～2次核查為宜，當出現以下情況應考慮實(shí)施期間核查。

　　4.1因使用環(huán)境條件發(fā)生變化，如溫度、濕度變化較大，有可能影響儀器的準確性;

　　4.2在檢測過(guò)程中，發(fā)現可疑數據，對儀器設備提出懷疑時(shí);

　　4.3遇到重要的檢測，如發(fā)生重大水質(zhì)污染事故或委托用戶(hù)對檢測結果有爭議時(shí)。

　　5、期間核查方法

　　5.1使用有證標準物質(zhì)進(jìn)行核查， 標準物質(zhì)包括各種標準樣品，如pH計、電導率儀等采用定值溶液進(jìn)行核查。使用標準物質(zhì)核查時(shí)應注意所用的標準物質(zhì)的量值能夠溯源，并且有效。

　　5.2使用儀器附帶設備核查，儀器帶有的自動(dòng)校準系統可以用來(lái)核查。如電子天平自帶的標準工作砝碼能夠自動(dòng)校準。

　　5.3儀器設備之間的比對，實(shí)驗室中有多臺相同或類(lèi)似的儀器設備，可以同另一臺相同或更高精度的儀器設備進(jìn)行比對。

　　5.4使用不同檢測方法進(jìn)行比對，如溶解氧儀采用碘量法進(jìn)行比對。

　　5.5對保留樣品量值重新測量，只要保留的樣品性能穩定，可以用來(lái)作為期間核查的核查標準。如對無(wú)校準源的放射性檢測儀器使用特定的樣品。

　　5.6檢測標準方法、技術(shù)規定中有關(guān)要求和方法，可以直接作為期間核查的方法。

　　5.7期間核查可以參照儀器設備檢定規程操作，采用其中需要核查的部分(常用儀器設備檢定規程見(jiàn)表1)。如果沒(méi)有該類(lèi)儀器設備的檢定規程，還可以參照類(lèi)似儀器設備的檢定規程。

　　表1

　　序 號

　　儀器設備的檢定規程

　　編 號

　　1

　　濁度計檢定規程

　　JJG880-2006

　　2

　　實(shí)驗室pH(酸度)計檢定規程

　　JJG119-2005

　　3

　　電子天平檢定規程

　　JJG1036-2008

　　4

　　電導率儀檢定規程

　　JJG376-2007

　　5

　　覆膜電極溶解氧測定儀檢定規程

　　JJG291-1999

　　6

　　紫外可見(jiàn)、近紅外分光光度計檢定規程

　　JJG178-2007

　　7

　　低本底α、β測量?jì)x檢定規程

　　JJG853-1993

　　8

　　化學(xué)需氧量(COD)測定儀檢定規程

　　JJG975-2002

　　9

　　原子吸收分光光度計檢定規程

　　JJG694-2005

　　10

　　原子熒光光度計檢定規程

　　JJG939-2009

　　11

　　氣相色譜儀檢定規程

　　JJG700-1999

　　12

　　液相色譜儀檢定規程

　　JJG705-2002

　　13

　　臺式氣相色譜-氣質(zhì)聯(lián)用儀檢定規程

　　JJG1164-2006

　　14

　　移液器檢定規程

　　JJG646-2006

　　5.8儀器設備使用說(shuō)明書(shū)及產(chǎn)品標準或供應商提供的方法。

　　5.9對于沒(méi)有方法來(lái)源的儀器設備，可以編制期間核查實(shí)施細則。實(shí)施細則的方法內容也可以合并在儀器設備操作規程中。實(shí)施細則應包括如下內容：

　　5.9.1被核查儀器名稱(chēng)、測量范圍及主要技術(shù)參數名稱(chēng);

　　5.9.2所采取核查方法中涉及的核查標準物質(zhì)的名稱(chēng)、測量范圍;

　　5.9.3所采取的期間核查方法、核查測量過(guò)程的描述;

　　5.9.4核查數據記錄的要求、核查結果的判定方法。

　　6、期間核查記錄

　　期間核查應有記錄，根據期間核查內容可以采用不同的記錄方式：

　　6.1核查記錄在檢測原始記錄上：對于每次檢測都要進(jìn)行的期間核查，記錄簡(jiǎn)單化。

　　6.2核查記錄在儀器設備維護記錄上：適合于較頻繁的期間核查，記錄較簡(jiǎn)單，如天平的校準核查。

　　6.3采用專(zhuān)門(mén)的核查記錄，對于比較復雜的期間核查，可編制相應的記錄表格。

　　7、期間核查結果的判定

　　實(shí)驗室儀器設備期間核查結論依據的標準方法要求、技術(shù)規定要求、檢定規程和核查實(shí)施細則等，對核查結果進(jìn)行判定(見(jiàn)表2)。若在實(shí)施期間核查過(guò)程中，發(fā)現被核查檢測設備技術(shù)狀態(tài)異常，應進(jìn)行分析、查找原因，可更換核查方法，必要時(shí)應提前進(jìn)行檢定或校準。

　　表2

　　儀器設備

　　核查方式

　　核查內容

　　結果評價(jià)

　　濁度儀

　　測量重復性

　　配制渾濁度標準溶液0～10NTU或0～100NTU中間濃度，連續測定11次，記錄每次測定值，計算相對標準偏差。

　　RSD<2%

　　PH計

　　誤差

　　用pH值有證標準溶液，連續測定7次，記錄測定數據，計算出標準差。

　　0.02pH

　　電子天平

　　誤差

　　連續調至“0”位，加100g隨機自帶標準砝碼稱(chēng)量讀數7次，以稱(chēng)量的最大值和最小值的差值計算允許誤差。

　　1.0mg

　　電導率儀

　　測量重復性

　　用氯化鉀溶液有證標準物質(zhì)，連續測定7次，計算相對標準偏差

　　RSD<1.0%

　　紫外可見(jiàn)分光光度計

　　測量重復性

　　配制150mg/LCuSO4標準溶液，波長(cháng)690nm條件下，測得吸光度不小于0.01A。連續測定11次，記錄每次測定值，計算相對標準偏差。

　　RSD<0.5%

　　液相色譜儀

　　測量重復性

　　配制標準系列中間某點(diǎn)濃度樣品，連續測定7次，記錄測定數據，計算出標準差。

　　RSD<5%

　　火焰原子吸收分光光度計

　　測量重復性

　　配制銅空白溶液(或銅濃度三倍于檢出限的溶液)，連續測定11次，記錄每次測定值，計算相對標準偏差。

　　RSD<1.5%

　　石墨爐原子吸收分光光度計

　　測量重復性

　　配制鎘空白溶液(或鎘濃度三倍于檢出限的溶液)，連續測定11次，記錄每次測定值，計算相對標準偏差。

　　RSD<7%

　　原子熒光分光光度計

　　測量重復性

　　配制硒濃度三倍于檢出限的溶液)，連續測定11次，記錄每次測定值，計算相對標準偏差。

　　RSD<5%

　　氣相色譜儀

　　測量重復性

　　配制標準系列中間某點(diǎn)濃度樣品，連續測定7次，記錄測定數據，計算出標準差。

　　RSD<3%

　　8、相關(guān)文件

　　8.1儀器設備管理程序 ZW-LM-P-24

　　9、相關(guān)記錄

　　9.1儀器設備期間核查記錄 ZW-LM-W-24-11

　　編制： 審核： 批準：

　　日期： 日期： 日期：

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