硫化物在線(xiàn)測定儀測定水質(zhì)中硫化物

來(lái)源：http://www.thesierramadre.com/ 作者：余氯檢測儀 時(shí)間：2019-07-03

　　硫化物在線(xiàn)測定儀（48500）
　　硫化物在線(xiàn)測定儀技術(shù)參數

硫化物測量方法：亞甲基藍比色法
硫化物測試量程：（0 -0.5）mg/l,（0-1）mg/l,（0-2）mg/l,（0 -10）mg/l四檔量程自動(dòng)切換
硫化物檢測下線(xiàn)： 0.002mg/l
硫化物分辨率：  <0.001mg/l
硫化物準確度：  標準溶液 <5%；水樣<10%
硫化物重現度：  < 5%
測量周期：30min，可設定
無(wú)故障運行時(shí)間：≧720h/次
量程漂移：±5%F.S.
做樣間隔：連續、1小時(shí)、2小時(shí)。。。24小時(shí)、觸發(fā)、設定時(shí)間點(diǎn)
校正間隔：手動(dòng)進(jìn)行或按選定間隔和時(shí)間自動(dòng)進(jìn)行（1-7天）
清洗間隔：手動(dòng)進(jìn)行或按選定間隔和時(shí)間自動(dòng)進(jìn)行（1-7天）
保養間隔：〉1個(gè)月，每次約1小時(shí)
試劑消耗：每套試劑約720個(gè)樣左右
人機界面：7寸、7萬(wàn)色、800*480分辨率、TFT真彩色觸摸屏
打?。?nbsp;   預留打印機接口，可外接工業(yè)微型打印機(選配)
存儲：    2萬(wàn)條數據，掉電不丟失，存滿(mǎn)自動(dòng)覆蓋最早數據（可增配4萬(wàn)條數據）
通信接口：1路RS232數字接口或RS485，支持MODBUS通信協(xié)議或自定義協(xié)議 1路模擬量4～20mA（20mA對應量程可調）
預處理系統：自清洗、反吹、精密過(guò)濾功能，在樣品具有良好代表性的同時(shí)，也可減少了懸浮顆粒堵塞管路，讓數據檢測的連續性。(選配)
外型尺寸	900×600× 450(mm)	重量	50kg
電源	AC 220V ± 20%, 50Hz ± 1%	功率	500W
環(huán)境溫度	5～40℃	環(huán)境濕度	≤85%

　　硫化物在線(xiàn)測定儀采用氫氧化鈉-抗壞血酸溶液固定水樣，使用連續流動(dòng)分析儀測定水中硫化物，在酸化條件下，樣品通過(guò)在線(xiàn)蒸餾釋放的硫化氫氣體被氫氧化鈉溶液吸收，吸收液與對氨基二甲基苯胺和三氯化鐵反應生成藍色絡(luò )合物亞甲基藍，在660nm處比色測定?？傻玫捷^低的檢出限、較高的精密度及較好的加標回收率，該方法操作簡(jiǎn)便，測定時(shí)間短，是一種可以應用在環(huán)境監測中的較好方法。

　　地下水及生活污水，通常含有硫化物。當大量生活污水排入水系或下水道，由于含硫有機物受微生物作用而分解出硫化物，易逸散于空氣中，產(chǎn)生臭味，且毒性很大。對人體健康及水質(zhì)環(huán)境造成很大危害。因此，硫化物是水體污染的一項重要指標。

　　目前我國選擇亞甲基藍分光光度法測定地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中的硫化物。采用吹氣裝置處理硫化物存在做樣時(shí)間長(cháng)，對分析人員健康傷害大等缺點(diǎn)[1-2]。因此，準確、快速測定環(huán)境中硫化物含量具有現實(shí)意義。本文采用連續流動(dòng)分析儀測定水中硫化物，采用氫氧化鈉-抗壞血酸溶液固定水樣，在酸化條件下，樣品通過(guò)在線(xiàn)蒸餾釋放的硫化氫氣體被氫氧化鈉溶液吸收，吸收液與對氨基二甲基苯胺和三氯化鐵反應生成藍色絡(luò )合物亞甲基藍，在660nm處比色測定，其響應值與水樣中硫化物的濃度成正比[3-4]。其分析準確、快速，可以更好的為環(huán)境保護及治理提供真實(shí)可靠的科學(xué)依據。

　　1 材料與方法

　　1.1 儀器和試劑 儀器：San++連續流動(dòng)分析儀(附在線(xiàn)蒸餾模塊)。硫化物標準使用溶液：100.0mg/L硫化物標準使用溶液。蒸餾試劑：量取50mL鹽酸稀釋于400mL蒸餾水中，再用蒸餾水定容至500mL搖勻。顯色劑：量取25mL鹽酸溶于400mL蒸餾水中，加入0.0835g對氨基-2-甲基苯胺鹽酸鹽，定容至500mL，加入1.5mL30%月桂醚搖勻。氧化鐵溶液：稱(chēng)取0.665g三氯化鐵溶于400mL蒸餾水中，加入25mL鹽酸定容至500mL搖勻。氫氧化鈉溶液：稱(chēng)取4g氫氧化鈉溶于800mL蒸餾水中，定容至1 000mL。

　　1.2 樣品采集及制備 采樣前向樣品瓶中加入以每升水為5mL氫氧化鈉溶液和4g抗壞血酸，使樣品的pH≥11，常溫避光保存24h。

　　1.3 實(shí)驗方法 儀器開(kāi)機待加熱器達到設置溫度80℃后，打開(kāi)氮氣瓶調壓壓力到0.2MPa，所有管路泵入蒸餾水，檢查整個(gè)分析流路的密閉性及液體流動(dòng)的順暢性，約20min后，系統加熱均衡，此時(shí)管路內氣泡應均勻流動(dòng)。設置進(jìn)樣時(shí)間60s，清洗時(shí)間90s，將蒸餾試劑、顯色劑、氧化鐵溶液、氫氧化鈉溶液分別注入相應管路，等基線(xiàn)走穩后，開(kāi)始校準和測定。

　　2 結果與討論

　　2.1 標準曲線(xiàn)及結果計算 制備硫化物質(zhì)量濃度(以S2-計)分別為：0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mg/L的標準系列，移取約10mL標準系列溶液分別置于樣品杯中，從低濃度到高濃度依次取樣分析，得到不同濃度硫化物的信號值分別為0.0000、00135、0.0284、0.0583、0.0886、0.1188、0.1487。譜圖見(jiàn)圖1。

　　以信號值為縱坐標，對應的硫化物質(zhì)量濃度標定，繪制校準曲線(xiàn)：y=0.1495x-0.0010，線(xiàn)性相關(guān)系數r=0.9999。

　　準確移取10.00mL硫化物質(zhì)控樣205526于250mL容量瓶中，以每L水5mL氫氧化鈉溶液和4g抗壞血酸的方法加入氫氧化鈉-抗壞血酸溶液，稀釋至刻度線(xiàn)。將配制好的質(zhì)控樣205 526稀釋10倍后上機，信號值為0.0537，對應濃度值3.66mg/L。質(zhì)控樣205526的保證值范圍3.95±0.29mg/L，此次測定合格。 　　2.2 檢出限的測定 將樣品加到空白中配制成約為0.02mg/L的水樣，該濃度值約為估計檢出限的3～5倍所對應的濃度值，上機測定。按照樣品分析的全過(guò)程連續分析7次樣品，根據計算公式：L=S×t(n-1，0.99)，當連續分析7個(gè)樣品，在99%的置信區間，t(6，0.99)=3.143計算該方法硫化物的檢出限為0.004mg/L。

　　2.3 精密度檢驗 將稀釋10倍后的質(zhì)控樣205526上機測定6次，測定結果見(jiàn)下表1。經(jīng)計算該試驗精密度小于2%，有較好的精密度。

　　2.4 準確度檢驗 向自制水樣中加入一定量的標準樣品，進(jìn)行加標回收率測定實(shí)驗。結果見(jiàn)表2。由表2可知試驗的加標回收率95%～102%，有較高的回收率。

　　2.5 樣品采集方法的探討 由于硫離子很容易被氧化，硫化氫易從水樣中溢出，因此硫化物采集時(shí)樣品的固定是很重要的環(huán)節。GB/T 16489-1996中關(guān)于采樣固定方法建議先加氫氧化鈉溶液和乙酸鋅-乙酸鈉溶液，使水樣呈堿性并形成硫化鋅沉淀。連續流動(dòng)分析法采用采樣前向樣品瓶中加入5mL/L氫氧化鈉溶液和4g抗壞血酸，使樣品的pH≥11進(jìn)行測定。本次試驗分別采用這兩種固定方法配制標準樣品205526進(jìn)行比對，發(fā)現采用國標GB/T 16489-1996方法的測定值為3.72mg/L，采用氫氧化鈉-抗壞血酸溶液進(jìn)行固定的測定值為3.66mg/L，均在保證值范圍內。這兩種樣品保存方法比較后結果差異不大，但采用氫氧化鈉溶液和抗壞血酸溶液可以避免產(chǎn)生硫化鋅沉淀導致儀器管路的堵塞，且配制方法相對簡(jiǎn)便，因此我們建議經(jīng)連續流動(dòng)分析儀測定硫化物時(shí)采用氫氧化鈉-抗壞血酸保存樣品。

　　3 結語(yǔ)

　　本文采用連續流動(dòng)分析儀在線(xiàn)蒸餾測定水中硫化物，采用氫氧化鈉溶液-抗壞血酸溶液固定水樣，得到較低的檢出限、較高的精密度及較好的加標回收率，該方法操作簡(jiǎn)便，測定時(shí)間短，是一種可以應用在環(huán)境監測中的較好方法。

　　參考文獻

　　[1]國家環(huán)境保護總局水和廢水監測分析方法編委會(huì ).水和廢水監測分析方法[M].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002.

　　[2]GB/T 16489-1996，水質(zhì) 硫化物的測定 亞甲基藍分光光度法[S].

　　[3]竇艷艷，徐榮，孫娟，等.連續流動(dòng)分析法測定水中硫化物的顯色劑配制方法研究[J].環(huán)境科學(xué)與管理，2015，09：126-129.

　　[4]?？℃?，梁高亮，顧志軍，等.連續流動(dòng)分析快速測定環(huán)境水樣中的硫化物[J].中國環(huán)境監測，2004，20(1)：41-43.

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