絮用纖維制品余氯測試方法研究

來(lái)源：http://www.thesierramadre.com/ 作者：余氯檢測儀 時(shí)間：2019-07-11

　　摘要:

　　絮用纖維制品作為一種使用廣泛的產(chǎn)品,其安全涉及社會(huì )的方方面面。國家對該產(chǎn)品出臺了明確的管理辦法,規定不得將經(jīng)脫色漂白處理的再加工纖維作為生產(chǎn)生活用絮用纖維制品的原料。由于經(jīng)漂白處理過(guò)的絮用纖維,一般都會(huì )有氯殘留,因此可以通過(guò)檢測余氯來(lái)進(jìn)行鑒別。但是我國目前沒(méi)有相應的檢測標準。本文通過(guò)水萃取絮用纖維制品中的余氯,然后采用DPD分光光度法檢測余氯含量,研究了萃取時(shí)間、溫度及顯色時(shí)間對檢測結果的影響,獲得了最佳檢測條件,此外還研究了該條件下方法的檢測范圍、回收率、準確度和精密度。

　　關(guān)鍵詞:絮用纖維制品;余氯;分光光度法;水萃取法

　　絮用纖維制品是一種以纖維、纖維絮片或纖維墊氈為填充物、鋪墊物制成的使用量大、使用領(lǐng)域較廣的產(chǎn)品,涉及家紡產(chǎn)品、服裝、家具、玩具等多個(gè)行業(yè)領(lǐng)域。其質(zhì)量的好壞,直接關(guān)系著(zhù)百姓的“衣”、“住”、“行”,關(guān)系群眾的健康和社會(huì )的和諧發(fā)展。

　　但是在現實(shí)生產(chǎn)生活中,絮用纖維制品的制假售假、坑害消費者的行為時(shí)有發(fā)生。其中一些不法分子就通過(guò)褪色、漂白等處理,將這些劣質(zhì)原料制成外觀(guān)潔白的纖維進(jìn)行再生產(chǎn)。但是使用時(shí)間一長(cháng),產(chǎn)品就會(huì )明顯泛黃,并且殘留的化學(xué)制劑也會(huì )對人體健康產(chǎn)生嚴重的危害。這是由于采用了價(jià)格低廉的次氯酸鈉進(jìn)行漂白,致使處理后的產(chǎn)品中殘留余氯(包括活性氯、次氯酸和有機氯化物等)。余氯具有一定的刺激性,不僅會(huì )使產(chǎn)品發(fā)黃,亦可引起皮膚病,而且其中流離的氯還會(huì )與有機酸發(fā)生反應,生成三氯甲烷等多種致癌物質(zhì)。為此,國家有關(guān)部門(mén)在2006年出臺了《絮用纖維制品質(zhì)量監督管理辦法》,明確規定不得將經(jīng)脫色漂白處理的再加工纖維作為生產(chǎn)生活用絮用纖維制品的原料。但是,目前我國缺乏相應的鑒別方法標準,使得產(chǎn)品質(zhì)量監督管理部門(mén)難以鑒別原料是否經(jīng)脫色漂白,給絮用纖維制品的產(chǎn)品質(zhì)量監管帶來(lái)了一定的困難。

　　由于經(jīng)漂白處理過(guò)的絮用纖維,一般都會(huì )有氯殘留,因此,本文就絮用纖維制品中余氯測試方法進(jìn)行研究,以作為鑒別其是否經(jīng)脫色漂白的方法依據,以更好地實(shí)施《絮用纖維制品質(zhì)量監督管理辦法》,提高絮用纖維制品產(chǎn)品質(zhì)量,保障消費者安全。

　　1試驗部分

　　1.1測試原理

　　余氯易溶于水,因此絮用纖維制品中的余氯能夠被水所萃取。在pH6.2~6.5的環(huán)境中,水中游離余氯能與N,N-二乙基對苯二胺(DPD)迅速反應而生成紅色絡(luò )合物。因此可采用分光光度法來(lái)測定萃取液中余氯的含量,最終推算出絮用纖維制品中余氯的濃度。

　　1.2試驗材料

　　經(jīng)漂白處理的再加工纖維,脫脂棉。

　　1.3試劑

　　文中所有的水均為去離子水,試劑均為分析純。

　　磷酸鹽緩沖溶液(pH=6.5):稱(chēng)取12.00g 無(wú)水磷酸氫二鈉、23.00g 無(wú)水磷酸二氫鉀和0.40g 乙二胺四乙酸二鈉,依次用蒸餾水溶解后混合并稀釋至500mL。

　　DPD溶液:量取1mL硫酸,緩緩注入適量水中,冷卻,搖勻。依次加入0.10g乙二胺四乙酸二鈉和0.75gN,N-二乙基對苯二胺硫酸鹽,溶解并稀釋至500mL。儲存于棕色瓶中,在冷暗處保存(DPD溶液不穩定,一次配制不宜過(guò)多,儲存中若溶液顏色變深或褪色,應重新配制)。

　　氯標準工作溶液:稱(chēng)取優(yōu)級純高錳酸鉀0.891g,用蒸餾水溶解并定容至1L,制得氯標準儲備溶液。吸取10.0mL 氯標準儲備溶液,稀釋至100mL,制得氯標準溶液。再吸取1mL氯標準溶液,稀釋至100mL,制得氯標準工作溶液,其代表的余氯濃度為1μg/mL。

　　1.4儀器

　　本研究中所使用的主要儀器有日本島津公司生產(chǎn)的Uvmini-1240型紫外分光光度儀;德國賽多利斯公司生產(chǎn)的CP224S電子天平;太倉市實(shí)驗設備廠(chǎng)生產(chǎn)的DSHZ-300水浴振蕩器。

　　1.5測定方法

　　1.5.1標準曲線(xiàn)繪制

　　吸取0mL、0.5mL、2.5mL、10mL、20mL、40mL 氯標準工作溶液分別置于6支50mL 容量瓶中,加水至刻度。分別取上述溶液10 mL、磷酸鹽緩沖液0.5mL和DPD溶液0.5mL,依次加入10 mL比色管中,混合均勻,在室溫下顯色后,用分光光度計在515 nm 波長(cháng)下,以水為參比測定吸光度,按不同顯示時(shí)間,以吸光度對濃度(0μg/mL、0.01μg/mL、0.05μg/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.8μg/mL)繪制標準曲線(xiàn)。

　　1.5.2萃取

　　取有代表性試樣,剪碎至5mm×5mm以下,混合。從混合樣中稱(chēng)取1.0g(精確到0.01g)試樣放入250mL具塞三角燒瓶中,加100mL水,蓋緊蓋子,放入恒溫水浴振蕩器中振蕩,萃取液供分析用。

　　1.5.3測試

　　吸取10mL萃取溶液,0.5mL 磷酸鹽緩沖溶液和0.5mL DPD溶液依次加入10mL比色管中,混勻,在室溫下顯色后,用分光光度計在515 nm波長(cháng)下,測定吸光度,記錄讀數為As。同時(shí)測量試劑空白(10mL水加0.5mL磷酸鹽緩沖溶液和0.5mLDPD溶液)的吸光度,記錄讀數為Ab。

　　1.6計算

　　根據式(1)來(lái)計算校正樣品吸光度:

　　A=As-Ab (1)

　　式中:

　　A ――校正吸光度;

　　As ――試驗樣品中測得的吸光度;

　　Ab ――試劑空白中測得的吸光度。

　　然后根據A值從標準曲線(xiàn)查出萃取液中余氯的濃度,按式(2)計算樣品中余氯的含量。

　　式中:

　　F――從樣品中萃取的余氯含量,mg/kg;

　　c――讀自工作曲線(xiàn)上的萃取液的余氯濃度,μg/mL;

　　V――樣液的體積,mL;

　　m――試樣的質(zhì)量,g。

　　2結果與分析

　　2.1不同顯色時(shí)間的影響

　　根據文獻[1]可知,使用DPD分光光度法測定水中余氯含量時(shí),顯色時(shí)間對吸光度有影響:對于余氯濃度較高的水樣,吸光度隨時(shí)間呈緩慢下降趨勢;而對于余氯濃度較低的水樣,吸光度則呈上升趨勢。因此有必要確定一個(gè)顯色時(shí)間范圍來(lái)減少試驗產(chǎn)生的誤差。由于標準曲線(xiàn)的繪制是使用分光光度法測定余氯濃度的關(guān)鍵問(wèn)題之一,因此可以根據不同顯色時(shí)間標準曲線(xiàn)的變化來(lái)確定最佳的顯色時(shí)間。

　　表1是不同顯色時(shí)間、不同氯標溶液濃度溶液的吸光度。根據表1繪制不同顯色時(shí)間的校正曲線(xiàn),過(guò)零點(diǎn)添加趨勢線(xiàn)(見(jiàn)圖1)。由圖可見(jiàn),這三個(gè)時(shí)間獲得的校正曲線(xiàn)線(xiàn)性都較好,其相關(guān)系數平方R2分別為0.9901、0.9973、0.9964,但通過(guò)互相比較可知在顯色10min至15min時(shí)線(xiàn)性更好,特別是在低濃度范圍內。為確保檢測的快速有效,在以下試驗中,我們將顯示時(shí)間統一為10min。

　　2.2不同萃取條件的影響

　　萃取條件,特別是萃取溫度和萃取時(shí)間,對檢測結果的影響也是至關(guān)重要的。分別選取兩個(gè)經(jīng)漂白處理的再加工纖維樣品,在不同試驗條件下由同一檢測人員操作,選取30℃、40℃、50℃、60℃作為萃取水浴溫度(因為30℃以下的水浴在南方炎熱的夏季較難控制,在試驗中沒(méi)有設置30℃以下萃取溫度),分別振蕩15min、30min、1h、1.5h,得到的校正吸光度分別如表2、表3所示。

　　從表2和表3中可以看出,30℃下振蕩30min時(shí)萃取液顯色后的吸光度值最大。這是因為游離余氯較為活潑,在過(guò)高的溫度和長(cháng)時(shí)間的振蕩下容易分解揮發(fā)。而振蕩時(shí)間較短時(shí),又無(wú)法保證完全萃取。因此, 30℃下振蕩30min可為最佳萃取條件。

　　2.3方法的回收率

　　稱(chēng)取經(jīng)純水沖洗并在120℃下烘干的脫脂棉5份[每份約重1g(±10mg)],每個(gè)樣品分別加入經(jīng)稀釋過(guò)的次氯酸溶液(稀釋105倍)1mL(加標量10μg)立即按余氯測試方法測試吸光度。試驗結果如表4所示。同樣稱(chēng)取經(jīng)純水沖洗并在120℃下烘干的脫脂棉5份[每份約重1g(±10mg)],每個(gè)樣品分別加入經(jīng)稀釋過(guò)的次氯酸溶液(稀釋105倍)2mL(加標量20μg)立即按余氯測試方法測試吸光度。試驗結果同見(jiàn)表4。

　　由表4可知,當加標量為10μg,方法回收率為59.7%~99.6%,當加標量為20μg,方法回收率為74.7%~94.7%。

　　2.4方法的準確度和精密度

　　根據表4分別計算相對誤差和相對標準偏差,作為方法的準確度和精密度。當加標量為10μg時(shí),準確度為12.4%,精密度為22.6%;當加標量為20μg時(shí),準確度為8.4%,精密度為12.5%。

　　2.5方法的檢測范圍

　　根據校正曲線(xiàn)的濃度選取范圍,萃取液中余氯濃度的檢測范圍為0.01mg/L~0.8mg/L,因此本方法的檢測范圍為1mg/kg~80mg/kg。

　　3結論

　　1)使用DPD分光光度法能夠快速、簡(jiǎn)便地檢測出絮用纖維制品中余氯的含量,檢測范圍為1mg/kg~80mg/kg。

　　2)使用該方法時(shí),顯色時(shí)間可選取10min至15min,較為穩定;萃取溫度30℃,萃取時(shí)間30min時(shí),萃取效果最好。

　　3)按最佳萃取條件和顯色時(shí)間進(jìn)行檢測時(shí),回收率為:當加標量為10μg,方法回收率為59.7%~99.6%,當加標量為20μg,方法回收率為74.7%~94.7%;準確度和精密度:當加標量為10μg時(shí),準確度為12.4%,精密度為22.6%;當加標量為20μg時(shí),準確度為8.4%,精密度為12.5%。

　　參考文獻:

　　[1]王崠,魏新,王洪英,等.DPD分光光度法測定循環(huán)水中余氯的改進(jìn)[J].石化技術(shù),2006,13(2):30-32.

　　(作者單位:浙江省纖維檢驗局)

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