醫療機構污水余氯測定方法的改進(jìn)

來(lái)源：http://www.thesierramadre.com/ 作者：余氯檢測儀 時(shí)間：2019-07-10

　　摘 要 目的：探討經(jīng)前處理用比色法測定醫院污水中總余氯的方法。方法：樣品經(jīng)沉淀處理進(jìn)行比色分析。結果：方法檢出限為0.02 mg/L，相對標準偏差在1.36%～5.86%之間，加標回收率在95.0%～103%。結論：本法簡(jiǎn)便，快速，可用于醫院污水中余氯的測定。

　　關(guān)鍵詞 醫院污水 余氯 比色法 測定方法

　　醫院污水須經(jīng)消毒處理后才能排放。目前絕大部分醫療機構污水采用氯消毒，高濃度的氯與原水中較高濃度的有機污染物直接反應，生成的氯化副產(chǎn)物的濃度會(huì )更高。氯化消毒副產(chǎn)物是影響飲用水水質(zhì)的一個(gè)重要因素，嚴格控制醫院污水余氯排放量相當重要，因此余氯是評價(jià)消毒效果的指標。余氯通常是指有效氯的含量，目前水質(zhì)游離氯和總氯的測定方法為N，N-二乙基-1，4-苯二胺分光光度法。但該法不適用于測定較渾濁和色度較高的水樣[1]。本文對該方法進(jìn)行改進(jìn)，建立適合醫療機構污水余氯的測定的方法，并應用于實(shí)際樣品的測定[2-6]，報告如下。

　　1 材料與方法

　　1.1 主要儀器

　　722可見(jiàn)分光光度計，CIXG220200超純水機。

　　1.2 試劑配置

　　硫酸溶液c(H2SO4)=1.0 mol/L;氫氧化鈉溶液c(NaOH)=2.0 mol/L;硫酸鋅溶液=120.0 g/L;氫氧化鈉溶液=200.0 g/L。

　　磷酸鹽緩沖溶液pH=6.5：稱(chēng)取24.0 g無(wú)水磷酸氫二鈉(Na2HPO4)或60.5 g十二水合磷酸氫二鈉(Na2HPO4 ·12H2O)，以及46.0 g磷酸二氫鉀(KH2PO4)，依次溶于水中，加入0.8 g的EDTA二鈉固體，轉移至1 000 ml容量瓶中，加水至標線(xiàn)，混勻。必要時(shí)，可加入0.02 g氯化汞以防止霉菌繁殖及試劑內痕量碘化物對游離氯檢驗的干擾。

　　N，N-二乙基-1，4-苯二胺硫酸鹽(DPD)溶液C[NH2-C6H4-N(C2H5)2·H2SO4]=1.1 g/L：將2.0 ml硫酸和0.2 g EDTA二鈉固體，加入250 ml水中配制成混合溶液。將1.10 g無(wú)水DPD硫酸鹽，加入上述混合溶液中，轉移至1 000 ml棕色容量瓶中，加水至標線(xiàn)，混勻。溶液裝在棕色試劑瓶?jì)龋?.0 ℃保存。若溶液長(cháng)時(shí)間放置后變色，應重新配制。

　　硫代乙酰胺溶液c(CH3CSNH2)=2.5 g/L。

　　碘酸鉀標準使用液ρ(KIO3)=10.06 mg/L：吸取10.00 ml碘酸鉀標準儲備液于1 000 ml棕色容量瓶中，加入約1.00 g碘化鉀，加水至標線(xiàn)，混勻，臨用現配。1.00 ml標準使用液中含10.06 ?g KIO3，相當于0.141 ?mol Cl2。

　　1.3 實(shí)驗方法

　　1.3.1 方法原理

　　在pH為6.2～6.5條件下，存在過(guò)量碘化鉀時(shí)，單質(zhì)氯，次氯酸，次氯酸鹽和氯胺與DPD反應生成紅色化合物，于515 nm波長(cháng)處測定其吸光度，測定總氯。

　　1.3.2 校準曲線(xiàn)的繪制

　　分別吸取0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.00、15.00 ml碘酸鉀標準使用液Ⅰ于100 ml容量瓶中，加適量(約50 ml)水。向各容量瓶中加入1.0 ml硫酸。1 min后，向各容量瓶中加入1 ml NaOH溶液，用水稀釋至標線(xiàn)。各容量瓶中氯質(zhì)量濃度c(Cl2)分別為0.00、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30、0.50、1.00、1.50 mg/L。

　　在250 ml錐形瓶中各加入5.0 ml磷酸鹽緩沖溶液和5.0 ml DPD溶液，于1 min內將上述標準系列溶液加入錐形瓶中，混勻后，于波長(cháng)515 nm處，用10 mm比色皿測定各溶液的吸光度，于60 min內完成比色分析。

　　以零濃度校正吸光度值為縱坐標，以其對應的氯質(zhì)量濃度c(Cl2)為橫坐標，繪制校準曲線(xiàn)。

　　1.3.3 實(shí)際樣品測定

　　樣品前處理：取樣品200 ml左右，分別加入1.0 ml硫酸鋅溶液與1.0 ml氫氧化鈉溶液搖勻，靜置10 min。對樣品進(jìn)行沉淀處理，處理后樣品待用。

　　總氯測定：在250 ml錐形瓶中，依次加入5.0 ml磷酸鹽緩沖溶液，5.0 ml DPD溶液，100 ml水樣(經(jīng)處理過(guò)或稀釋后的水樣)和1.0 g碘化鉀，混勻。在與繪制校準曲線(xiàn)相同條件下測定吸光度。用空白校正后的吸光度值計算質(zhì)量濃度C2。

　　對于含有氧化錳和六價(jià)鉻的試樣可通過(guò)測定兩者含量消除其干擾。取100 ml試樣(經(jīng)處理)于250 ml錐形瓶中，加1.0 ml硫代乙酰胺溶液，混勻。再加入5.0 ml磷酸鹽緩沖溶液和5.0 ml DPD溶液，測定吸光度，記錄質(zhì)量濃度C3，相當于氧化錳和六價(jià)鉻的干擾。若水樣需稀釋?zhuān)瑧獪y定稀釋后樣品的氧化錳和六價(jià)鉻的干擾。

　　1.3.4 計算公式

　　總氯的計算：C(Cl2)=(C2-C3)×f

　　其中C2：測定所得的總氯濃度(mg/L)，C3：測定氧化錳和六價(jià)鉻的干擾相當于氯的濃度(mg/L)。

　　2 結果

　　2.1 沉淀劑的選擇與用量

　　方法通過(guò)選用不同沉淀劑試驗，最終確定了硫酸鋅溶液-氫氧化鈉溶液沉淀效果較好，靈敏度和回收率也較理想。

　　分別吸取120.0 g/L硫酸鋅溶液，200 g/L氫氧化鈉溶液各0.5 ml，1.0 ml，1.5 ml，2.0 ml加到約200 ml醫院污水中，搖勻靜置10 min，觀(guān)察沉淀結果。沉淀劑的用量在1.0～2.0 ml時(shí)，測定結果區別不大，故選用1.0 ml的使用量，既滿(mǎn)足前處理的需要，又使沉淀劑的用量最小。 　　2.2 顯色放置時(shí)間的選擇

　　比色法和顯色放置時(shí)間有關(guān)，選取合理的顯色放置時(shí)間直接影響實(shí)驗結果。本文分別用0.02 mg/L、0.50 mg/L、1.50 mg/L氯標準溶液在不同的顯色放置時(shí)間0～3 min，3～5 min，5～7 min測定其吸光度值。在顯色放置時(shí)間3～5 min內，3個(gè)濃度的吸光度值基本處于穩定。為了得到穩定的數據，本文采用3～5 min作為實(shí)驗顯色放置時(shí)間。

　　2.3 線(xiàn)性、重線(xiàn)性及最低檢出限

　　以標準溶液濃度為橫坐標，吸光度A為縱坐標繪制標準曲線(xiàn)。通過(guò)計算得到回歸方程為Y=0.23X-0.0024，相關(guān)系數r為0.9993。同時(shí)，通過(guò)對氯標準濃度0.02、0.50、1.50 mg/L連續測定6次，可以得到較好的重現性，RSD為4.2%，最低檢出濃度為0.02 mg/L(表1)。

　　2.4 樣品回收率

　　用3份醫院污水樣品用次氯酸鈉加標測定，結果見(jiàn)表2。

　　3 討論

　　在國家標準《水質(zhì)游離氯和總氯的測定N， N-二乙基-1， 4-苯二胺分光光度法》中，校準曲線(xiàn)分了高濃度樣品與低濃度樣品兩條曲線(xiàn)，在實(shí)際工作不大方便，本文把兩條曲線(xiàn)結合起來(lái)，把線(xiàn)性范圍擴大到0.00～1.50 mg/L，滿(mǎn)足實(shí)際樣品測定。在實(shí)際樣品分析時(shí)，由于醫院污水渾濁度較高，不經(jīng)處理，樣品測定的誤差值較大。本文通過(guò)一系列實(shí)驗，用硫酸鋅與氫氧化鈉溶液對樣品先進(jìn)行沉淀處理，然后進(jìn)行樣品分析。

　　由上可見(jiàn)，通過(guò)改進(jìn)方法，各項指標均符合要求，同時(shí)在實(shí)際工作中獲得了滿(mǎn)意的效果。

　　參考文獻

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